元素分析仪测定钢铁材料中微量铅

　　铅是钢铁材料中的有害杂质元素，采用元素分析仪精确测定钢铁材料中微量铅，是常用的测量铅元素含量的方法.铅是钢铁材料中的五害之一，铅元素不能与铁生成固溶体，而是以微小的球状物存在于钢中，极易偏析，会对钢铁材料的性能产生许多不良的影响，但铅元素也能够改善钢铁材料的切削性能，铅元素测定的研究历史悠久，材料中微量铅的测定仍以双硫腙—氯仿萃取法为主，方法中试样经过酸分解后，在柠檬酸铵、盐酸羟胺及氰化钠等等多元掩蔽体系中，铅元素可与双硫腙生成一种可以被氯仿萃取的1:2的红色配合物，借此来进行铅元素的测定。

　　元素分析仪需要的主要试剂：

　　第一种：盐酸(3+2)、(2+98);

　　第二种：硝--盐混酸(硝酸+盐酸+水=1+2+2);

　　第三种：柠檬酸铵溶液 10%;

　　第四种：盐酸羟胺溶液 10%;

　　第五种：氰化钠溶液 20%;

　　第六种：百里酚蓝指示剂 0.1% 的乙醇溶液;

　　第七种：双硫腙溶液 0.002%的三氯甲烷溶液;

　　第八种：洗涤溶液 2g氰化钠加150ml氨水溶解后用水稀至1000ml。

　　碳硫分析仪化学操作步骤：

　　称样0.1g(随做一个试剂空白)于100ml钢铁量瓶中，加10ml硝-盐混酸，加热溶解后，稍加煮沸，取下冷却，用水稀至刻度，摇匀。

　　分取5ml(Pb0.25—0.5%)或10ml(Pb0.05—0.25%)试液于100—150ml锥形瓶中，加柠檬酸铵溶液及盐酸羟胺溶液各5ml，加3滴百里酚蓝指示剂，用氨水调节至溶液变为蓝色并且过量2—3ml，此时PH值11—11.5左右，加2ml氰化钠溶液，加热至50—60度，取下冷却后，移入125ml分液漏斗中，加水至约50ml，准确加入10ml双硫腙溶液，振荡萃取一分钟，静置分层后，将有机相移入另一个分液漏斗中，弃去水相，加50ml水于有机相中，再次振荡萃取一分钟，静置分层后将有机相干过滤于干的1cm比色杯中，在碳硫分析仪530nm波长内以试剂空白为参比测量含量。